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高i效液相柱选用的基本原则
(1)选用经过烷i基化处理封口的填料可防止碱性化合物的拖尾现象。
(2)选用含碳量高的柱子,增加保留值。
(3)选用较短的柱子(如15 cm,7.5 cm)。
(4)选用小颗粒度的填料。
(5)对分子量大的组分选用大孔径填料的柱子。
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1958年gloay提出毛细管,同年,mcwillian和harley同时发明了fid,lovelock发明了电离检测器(aid)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,美正集团滤膜,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,滤膜消耗品,提出了痕量分析的要求,梅州滤膜,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年lovelock提出电子---检测器(ecd);1966年brody等发明了fpd;1974年kolb和bischoff提出了电加热的npd;1976年美国hnu公司推出了实用的窗式光电离检测器(pid)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如tcd出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ecd出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。
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以下是提高液相色谱法柱效的几个建议:
1. 选择合适的柱:选择具有分离性能的柱是提高柱效关键的一步。一般来说,柱的颗粒直径越小,固定相表面积就越大,对于一定量的样品来说,柱效就越高。
2. 优化流速:增加柱效的关键是要找到合适的流速,流速过快会导致柱效降低,但是流速过慢则会降低分离效率。为了找到流速,可以在实验中进行流速扫描法或是退火法来寻找。
3. 优化温度:略微增加柱温度可以提高柱效,并缩短分离时间。但是过高的温度会导致柱效降低。因此,滤膜实验耗材,在实验中可以进行温度扫描法以寻找温度。
4. 优化溶液ph值:一些分子在不同的ph值下会呈现不同的电荷状态,这可能会影响其在固定相上的吸附行为,从而影响柱效。因此,调节溶液的ph值,找到适宜的ph值,可以提高柱效。
5. 引入前柱:强化柱效的一种方法是在液相色谱法分离系统中增加前柱。前柱的作用是过滤掉样品中一些杂质,从而使样品纯净,减轻主柱的负担,从而提高柱效。
综上所述,要提高液相色谱法的柱效,需要注意选择合适的柱、调节合适的流速和温度、优化溶液的ph值以及引入前柱等方法。
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