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色谱实际上是---植物学家茨维特(m.s.tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(lc)的分离技术,气相色谱出现在20世纪40年代,英---马丁(a.j.p.martin)和辛格(r.l.m.synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了gc的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管---成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为gc而得奖的。这也从另一个方面说明了gc技术对整个化学发展的重要性。
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配制勾浆液是高压匀浆法的重要一环,不同的填料应采用不同的匀浆液。不同的文献和实验室所---的勾浆液的种类和比例有所不同。例如,填充硅胶正相柱,可以使用1:1 的氯i仿/甲i醇;对于c18反相填料,phenomenex滤膜,可以使用适宜比例的正---4氯i仿混合溶剂。若有四乙i烷等高密度溶剂,也可以以2:1的高密度溶剂与40%的二氧六环和40%的四氯i化碳配成匀浆液。一些实验室中,常以%*! 的四氯i化碳1 二氧六环配成匀浆液,也可以填充出性能---的柱子。称取所需重量的填料,将其置小烧杯中,按其重量的10 倍量(一般也可以按体积计,即10ml的匀浆液中加入1g 重的填料)加入匀浆液。摇动或搅拌均匀后,将其移至超声波浴中,以中强的超声波令填料粒子均匀而稳定地悬浮起来。后,再以强超声短时间强化一下。超声处理的时间不宜过长,一般应不超过2-3min,过长则可能造成颗粒的破碎。
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1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(gsc)和气-液色谱(glc)。2 气相色谱原理气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,离开色谱柱进入检测器,而吸附力的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
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