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分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的条件的过程。为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数,液相色谱柱耗材,这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。 该仪器有两个阀门,用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后,切换阀门,载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。
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上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,再加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以---样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,液相色谱柱现货,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用tlc分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把tlc分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。
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顶空进样器是一种简便、快速的样品预处理方法,它是将样品置于密闭容器内,加热加热使挥发性组分从样品中挥发出来,达到气液(气固)平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析。采用顶空进样技术,可避免繁琐繁琐的样品预处理过程,避免有机i溶剂干扰分析,减少色谱柱和进样口的污染。---的进样工艺要求主要包括以下5个方面:
(1)注射速率;注射速度慢时,样品汽化时间越长,样品进入色谱柱的初始谱带越宽。因此要注意注射样品的时间和注i射器在汽化室中停留的时间。
(2)取样准确,液相色谱柱配件,重现。即取样量要准确,取样速度要快,---进样的重现性。---是对于粘度较高的样品,应避免在注i射器内产生气泡。
(3)避免样品间相互干扰。如果在进样过程中,注i射器中残留的成分会干扰下一样品的分析,带来定量误差。在色谱法中,这种作用称为记忆效应,必须消除,常用的方法是清洗针头,用样品溶剂和样品反复冲洗。
(4)对注i射器进行适当的选择。gc分析常用10ul微量注i射器,进样量一般不能少于1ul。如果进样量小于1ul,则应使用5ul以下的注i射器。
(5)减少注射。所谓注射是指注射针插入gc进样口后,深圳液相色谱柱,针尖内溶剂及样品中易挥发组分首先汽化,无论注射速度有多快,不同沸点的组分汽化速度总是不同的。如果每次进样速度都严格一致(如自动进样器),则在标样校正后可以忽略不计。

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