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水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农i药残留固相萃取方法
1. 样品前处理
a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20ml水,静置15min;
b. 加入50ml乙i腈,进行匀浆,抽滤,用20ml乙i腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,*后用乙i腈定容至100ml;
c. 量取20ml滤液,加入10g nacl和20ml 0.5mol/l的磷酸缓冲液(ph7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
d. 脱水: 将乙i腈层溶液过装有无水硫i
e. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2ml的乙i腈(3:1)重新溶解,待净化。
2. carbon/nh2 spe净化
a. 活化: 用10ml的乙i腈(3:1)淋洗,进行活化;
b. 上样: 将上述的2ml样品溶液,加入到carbon/nh2 spe柱中;
c. 洗脱: 用20 ml的乙i腈(3:1)淋洗spe柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d. 浓缩: 低于40℃温度条件下,果蔬农残检测仪厂家,浓缩近干,再加入5ml丙i酮重新溶解后并浓缩近干,用丙i酮/正---(1:1)溶解定容至1ml。
3. gc-ms或gc-ms/ms 检测
4. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除i草剂、饲料添加剂、---等。
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固相萃取装置容易被哪些因素影响?
固相萃取仪装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
吸附剂:目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗i体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
洗脱溶剂:在spe中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,应根据常见有机i溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
除以上还有流速等因素的影响。在使用的时候应该注意仪器的这些因素。
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固相萃取仪对比传统液萃取
固相萃取是一种用于从气体,流体或液体样品中,分离和浓缩所选分析物的方法,保留在固相上,固相萃取仪是液萃取的替代方法品,具有---的取样性能,无需运输和储存大量样品,技术相对成熟,具有不断扩大的应用基础,spe技术为被动采样,提取物的保存,野外采样开发了很多新的应用方法。
传统的液萃取经常需要多次提取单个样品,汇集提取物和蒸发溶剂以产生用于分析的样品,如果存在两亲物质,例如表面活性剂,惠州果蔬农残检测仪,制剂赋形剂或活性成分,则会遇到有问题的乳液。这些乳液可防止相分离,如果不解决,可能会无法使用。
可以采用---的替代方案固相萃取,固相萃取仪通过将化合物从含水基质中提取到固体吸附剂上来进行操作,然后将其冲洗以除去干扰物,干燥以除去水,作为相容性溶剂的浓缩部分洗脱。
该技术为分析制备含水样品提供了优势。固相萃取无需混合,可通过系统轻松实现自动化,提供进一步减少实际操作的步骤。
可以通过极性赋形剂与目标化合物分离,得到纯化的样品用于分析。通过将大量样品加载到固定相上,然后用少量有机i溶剂洗脱,可以容易地富集样品中目标化合物的浓度。
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