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固相萃取技术在环境水质监测的应用
环境水样中被测物浓度一般较低!背景干扰大!使用固相萃取技术很容易富集水样中的痕量被测组分!降低分析方法检测限提高灵敏度!同时消除基体干扰对测定的影响!提高分析的准确度,本文以测定水中痕量---ben类化合物为例!总结了如何建立一个完整的固相萃取技术测定环境水样中痕量有机污染 物分析方法以及应注意的问题,
建立一个完整的固相萃取方法需要从固相萃取柱选择)柱预处理)加样)去除干扰杂质)洗脱分析物)收集)浓缩几个步骤分别进行选择和条件建立,
固相萃取柱的选择
选择合适的固相萃取柱是方法建立的关键!根据被 分析物的种类以及被测水样的特点!主要从spe的构型及其中装填的吸附剂两方面选择合适的固相萃取柱,
固相萃取构型的选择
spe主要有固相萃取柱和固相萃取盘两种不同 的构型,
典型的固相萃取柱柱容积为1-6ml填料多在0.1-2g填料粒径多为40um柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,茶叶农残快速检测设备,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率。
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固相萃取技术和基本原理介绍
固相萃取(solid-phase extraction,简称spe)是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质的干扰,提高检测灵敏度。spe技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
它利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。
较为常用的方法是液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,在选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或者同时吸附杂质和被测物质,在使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取出现的20多年来,其应用范围以10%的年增长率扩大。在很多情况下,固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液液萃取法。
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固相萃取装置的使用
主要特点:
1.每路独立的调节阀,控制---,操作方便
2.可配大容量采i集器,快速浓缩干燥装置,可批量处理样品
3.spe小柱稳定,样品率高,农残快速检测设备厂家,精密度好
4.易于收集分析物组合,能处理小体积试样
5.除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟材料,有较强的抗 腐蚀性。
spe固相萃取装置辅件一般有真空系统、吹干装置、大容量采样器和缓冲瓶。
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